【實驗原理】
灰分是指在規(guī)定的條件下,試樣被灼燒后,所剩殘留物經煅燒所得的無機物,以質量百分數表示。
灰分對于不同的油品有著不同的概念,對于基礎油或不含金屬鹽類添加劑的油品來說,灰分可用于判斷油品的精制深度,越少越好,對于加油金屬鹽類添加劑的油品(新油),灰分就可以作為定量控制添加劑加入量的手段,這時的灰分在指標意義上不是越少越好,而是應不低于某個值或范圍。
用無灰濾紙作引火芯,點燃放在一個適當容器中的試樣,使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳質殘留物再在775℃高溫爐中加熱轉化為成灰分,然后冷卻并稱重。
【實驗儀器與試劑】
1. RP-508灰分試驗器
2. 材料與藥品
直徑9厘米的定量濾紙、1:4的鹽酸水溶液、待測試樣。
【實驗步驟】
1. 將已經恒重的坩堝稱量準確到0.1g,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,不要超過100g。
如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其初始的重量與后來重量之差來求得試樣用量。
注:根據情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內進行實驗。但對實驗結果有爭議時,應按上述的試樣重量進行試樣。
2. 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距頂.端5~10毫米之頂.端部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內的油中,將大部分試樣表面蓋住。
3. 測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的坩堝放置電熱板上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣使為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調整加熱,使試樣不會濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
4. 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升到775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣完.全成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。
5. 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內冷卻為室溫后進行稱量,稱準到0.001克。再移入溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直到連續(xù)兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。
【數據處理】
1. 試樣的灰分X(%)按下式計算:

2. 報告
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的灰分。