1、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
2、使用前,應(yīng)先打開氫氣發(fā)生器通載氣 10分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。然后打開主機(jī)后電源。
3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器,或有較大的氣體流沖擊。
4、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動。
5、不能將TCD 處于風(fēng)口處,TCD 放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣管應(yīng)注意固定,防止風(fēng)吹擺動,影響基線。
6、若需停機(jī),應(yīng)先關(guān)掉主機(jī)電源,待10分鐘后再關(guān)閉氫氣發(fā)生器氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
7、TCD 的氣體流量應(yīng)在檢測器的放空處用皂泡流量計測量。一般氫氣流速在20-50ml/min 時,靈敏度較佳。
二甲醚分析儀的使用方法:
1、打開氫氣發(fā)生器電源先通載氣:調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥,確保壓力表有壓力。
2、然后打開電源總開關(guān),預(yù)熱30分鐘。
3、待恒溫后,觀察電腦色譜工作站上基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。
4、進(jìn)樣閥打到“取樣”狀態(tài),將樣品氣接到“樣品入”壓樣10秒鐘,然后打到“進(jìn)樣”狀態(tài)并啟動工作站遠(yuǎn)程按鈕或點擊電腦屏幕上的“數(shù)據(jù)采集”。待樣品峰出完后,點擊“停止采集”此時所分析結(jié)果已儲存到電腦里;按“預(yù)覽”結(jié)果顯示屏幕上。
二甲醚分析儀中熱導(dǎo)檢測器(TCD)常見故障處理:
1、使用與維護(hù)
(1)在使用TCD 檢測器時,需要先通載氣,在使用結(jié)束后,先關(guān)電源,后關(guān)載氣。
(2)長期停機(jī)后重新啟動,應(yīng)先通載氣10 分鐘后,再打開主機(jī)電源,以確保錸鎢絲不被氧化和破壞;
(3)TCD 長期不使用時,須將進(jìn)氣口、出氣口堵死,以確保錸鎢絲不被氧化;
(4)由于TCD 一般采用氫氣做載氣,使用時務(wù)必注意;
2、故障及維修
(1)熱導(dǎo)信號無法調(diào)零(可能原因)
①熱導(dǎo)控制線路及熱導(dǎo)電源故障,應(yīng)檢查控制線路;
②儀器嚴(yán)重漏氣;
③四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對稱,將熱導(dǎo)池檢測器和電器部分的連
接插頭座分開后,測量四個臂阻值,在常溫下相差應(yīng)小于0.5Ω。
(2)基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降(可能原因)
①氣路系統(tǒng)連接處漏氣;
②錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。
(3)基線穩(wěn)定性變壞(可能原因)
①熱導(dǎo)池恒流源電路故障;
②錸鎢絲呈灼熱狀態(tài);
③載氣流量過大或不穩(wěn);
④熱導(dǎo)溫度控制不穩(wěn);
⑤熱導(dǎo)池玷污,應(yīng)取下清洗。
張經(jīng)理
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